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簡析直讀光譜分析儀三大誤差怎么解決
發(fā)布時間:2020-09-16 09:30:56 點擊:4581
應(yīng)用光電直讀光譜分析方法測定試樣中元素含量時,所得結(jié)果與真實含量通常是不一致,總是存在著一定的誤差和偏差。根據(jù)誤差的性質(zhì)及其產(chǎn)生原因,誤差可分為:系統(tǒng)誤差(恒定誤差)、偶然誤差(隨機(jī)誤差)和過失誤差三種。
系統(tǒng)誤差也叫恒定誤差,指在一定試驗條件下由某個或某些因素按照某一確定的規(guī)律起作用而形成誤差,它決定了測試結(jié)果的準(zhǔn)確度,系統(tǒng)誤差的大小和符號在同一試驗中是恒定的,改變試驗條件時按照確定的規(guī)律變化。重復(fù)測定不能發(fā)現(xiàn)和減少系統(tǒng)誤差,只有改變試驗條件才能發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差。
一般包括儀器的本身波動;樣品的給定值和實際值存在一定的偏差(標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致,這樣檢測結(jié)果會有方法上的差異;同一種方法的檢測結(jié)果也存在一定的波動);待測樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差,如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
偶然誤差是指由于在測試過程中,一系列的有關(guān)因素微小的隨機(jī)波動而形成的具有相互抵償性的誤差、它決定了測定結(jié)果的精密度。在多次分析結(jié)果與真實含量比較,是向兩個不同方向偏離,這時的誤差稱偶然誤差。偶然誤差有時大,有時小,有時正,有時負(fù),但正負(fù)的出現(xiàn)的機(jī)率基本相等,并且服從高斯分布定律。隨著測定次數(shù)的增加,正負(fù)誤差相互抵償,誤差平均值趨向于零。
偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
過失誤差也可以稱差錯,顯然與事實不相符的誤差,沒有一定的規(guī)律性,是由操作不細(xì)心、不正確所造成。過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不精確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯誤的分析程序等。
不管造成過失誤差的具體原因如何,只要確知存在過失誤差,就將會在一組測定值數(shù)據(jù)中以異常值舍棄之。
直讀光譜儀中的誤差
在光電直讀光譜分析過程中,從取樣開始到打印出分析數(shù)據(jù),是由若干個操作環(huán)節(jié)組成的,每一環(huán)節(jié)都產(chǎn)生一定的誤差。當(dāng)無過失誤差時(亦即正常操作中),光譜分析的總誤差主要是系統(tǒng)誤差和偶然誤差的總和,便決定了光電直讀光譜分析方法的正確度。
分析正確度包含二方面內(nèi)容:即正確性和再現(xiàn)性。正確性表示分析結(jié)果與真實含量的接近程度。系統(tǒng)誤差小,正確性高。再現(xiàn)性(精密度)表示多次分析結(jié)果的離散程度。當(dāng)沒有系統(tǒng)誤差時或系統(tǒng)誤差比偶然誤差小得多時,精密度就等于正確度。上一篇:直讀光譜儀分析中確認(rèn)干擾存在的方法 下一篇:為什么要直讀光譜儀實驗室的準(zhǔn)備工作