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正確判斷直讀光譜分析結(jié)果偏差問題
發(fā)布時間:2020-10-14 08:55:00 點擊:4001
作為生產(chǎn)廠家來說,怎么才能做到正確監(jiān)控并判斷在直讀光譜分析樣品時,產(chǎn)生的結(jié)果偏差問題。首先,光譜分析樣品必須根據(jù)分析目的,在能代表平均化學成分的部位進行取樣。
判斷光譜分析結(jié)果是否發(fā)生偏差的一般方法是:對所選試樣進行光譜分析后再作化學分析,然后對相應的兩種分析數(shù)據(jù)的差值進行統(tǒng)計檢驗。在檢驗結(jié)果不一致的情況下,要考慮化學分析結(jié)果的正確性。同時,對于光譜分析方法,也要考慮標準樣品和控制樣品的選用合適與否分析樣品激發(fā)得好壞和定量方法正確與否等。
(1)選用的標準樣品和控制樣品不合適時,有系列標準樣品、控制樣品和分析樣品的組成顯著不同冶煉過程和非金屬夾雜物不同以及標準值不準等而引起的影響。對這種情況需要重新選定系列標準樣品控制樣品,或者研究校正方法。
(2)樣品分析結(jié)果不好時,可能是取樣方法不合適和制備時被污染等。當分析樣品產(chǎn)生成分偏析和缺陷時,要重新考慮取樣方法。至于制備時被污染,需要重新考慮研磨材料、工具和制備方法查明原因。
(3)定量方法產(chǎn)生誤差的主要原因有工作曲線繪制有誤和校正共存元素影響的方法不合適。要重新考慮工作曲線或增加標準樣品數(shù)目,通過實驗予以適當校正。標準樣品和分析樣品之間由于內(nèi)標元素的差別和共存元素給分析結(jié)果帶來偏差時,應預先求出這些元素的含量變化給分析結(jié)果造成的偏差,并予以校正。
直讀光譜分析儀的操作打樣
總之,光電直讀光譜分析、X射線熒光光譜分析方法分析能力強,速度快,可以用系列標準樣品繪制工作曲線進行快速分析。儀器廠商在儀器分析程序中預制有很多標準樣品繪制的通用工作曲線,雖然可以為用戶減少一些工作量和節(jié)省購置標準樣品的費用,但在分析結(jié)果要求較高時,對某一牌號的分析仍需要考慮用相應牌號的標準樣品或控制樣品對某段曲線進行校準。通用工作曲線僅可用于定性和半定量分析。采用質(zhì)量可靠的有證標準樣品(系列標準樣品再校準樣品、控制樣品)仍然是獲得準確分析結(jié)果的重要保證。